布魯克 ALPHA II FT-IR光譜儀可檢測并定量分析煤礦粉塵中的有害二氧化硅。這種方法可實(shí)現(xiàn)粉塵的快速分析,從而長期改善礦工的工作環(huán)境。
礦工在工作中暴露于不同的呼吸危害中。硅塵是主要呼吸危害因素之一。粉塵中含有可吸入的結(jié)晶二氧化硅,會引發(fā)癌癥或硅肺病等肺部疾病。
當(dāng)前煤礦粉塵的樣品采集和制備過程冗長而繁瑣,不利于對過量暴露作出快速反應(yīng)。
因此,需要開發(fā)一種更快更簡單的方法。它可以使用紅外光譜法直接測量來自于濾膜基質(zhì)的樣品。二氧化硅的臨界值為每立方米吸入空氣100ug。這意味著儀器必須能夠測定極低濃度的二氧化硅含量,并且該方法必須能夠區(qū)分樣品與容納樣品的PVC濾膜。
帶透射模塊的ALPHA II FT-IR光譜儀
布魯克 ALPHA II FT-IR光譜儀非常適合這一目的。在一項(xiàng)使用ALPHA II進(jìn)行的研究中,在PVC濾膜上分析了15個樣品。二氧化硅含量為3-231 µg,碳塵含量為0.1-0.4 mg。碳塵樣品的譜圖以4 cm-1的光譜分辨率進(jìn)行記錄。
純PVC濾膜(紅色)以及帶有1.299 mg煤炭/70 mg二氧化硅(藍(lán)色)和3.982 mg煤炭/230 mg二氧化硅(黑色)的PVC濾膜的譜圖。
圖中所示為帶有二氧化硅和碳塵的PVC濾膜的譜圖。830 ~ 760 cm-1波段的譜帶屬于二氧化硅和碳塵譜帶。它們不與PVC濾膜的譜帶重疊。但1036、543和473 cm-1處的碳和二氧化硅譜帶與PVC譜帶重疊。
因此,使用偏最小二乘(PLS)模型對二氧化硅和碳含量進(jìn)行初始化標(biāo)定。利用布魯克OPUS Quant 2軟件包進(jìn)行PLS分析。該軟件包允許自動優(yōu)化模型。經(jīng)確定,1485-405 cm-1波段的一階導(dǎo)數(shù)加矢量歸一化,對于處理特定數(shù)據(jù)集是最佳的方法。
二氧化硅的交叉驗(yàn)證預(yù)測值vs.實(shí)際值(左);煤炭的交叉驗(yàn)證預(yù)測值vs.實(shí)際值(右)
上圖所示為煤碳與二氧化硅的交叉驗(yàn)證結(jié)果。即使如此小的樣本集也實(shí)現(xiàn)了精確的校準(zhǔn),煤炭的測定系數(shù)(R2)為95.61,二氧化硅的測定系數(shù)為97.13。這一有限的樣本數(shù)據(jù)集表明,布魯克ALPHA II-T儀器可對煤塵樣品進(jìn)行透射光譜分析。參考資料[3,4]中描述了利用更大數(shù)據(jù)集進(jìn)行的詳細(xì)分析。
布魯克ALPHA II-T FTIR光譜儀可以用于PVC濾膜上的煤塵中碳和二氧化硅的定量分析。由于該方法靈敏度高,他可以對低于規(guī)定的吸入限值的二氧化硅進(jìn)行快速定量。
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